Gc Ms Là Gì

  -  

Phương pháp sắc ký khí – quang quẻ phổ khối là gì

Phương pháp sắc ký kết khí – quang đãng phổ khối (GC-MS) là phương thức phân tích kết hợp các bản lĩnh của sắc ký kết khí với quang phổ khối để xác định các chất không giống nhau trong một chủng loại thử. Phương thức này có thể phát hiện một chất chỉ với cùng 1 lượng nhỏ tuổi sự có mặt của chất đó trong mẫu thử.

Bạn đang xem: Gc ms là gì

Thông qua vật dụng này, các hỗn hợp chất hóa học phức tạp có thể được tách bóc ra, xác định và định lượng. Điều này làm cho cho hệ thống sắc ký khí – quang phổ khối lý tưởng cho vấn đề phân tích hàng trăm ngàn hợp chất trọng lượng phân tử kha khá thấp được search thấy trong số vật liệu môi trường.

Các ứng dụng nổi bật của cách thức sử dụng máy sắc ký kết khí – quang phổ khối

- Phát hiện ma túy.

- Kiểm tra vật mẫu hỏa hoạn.

- phân tích môi trường.

- Phân tích những mẫu vật không xác định.

- xác minh nguyên tố vi lượng trong những vật liệu.

Lịch sử nghiên cứu phương thức sắc ký kết khí – quang đãng phổ khối

Sự kết hợp đầu tiên của sắc cam kết khí với sản phẩm quang phổ khối sẽ được tiến hành vào năm 1959. Vì sự trở nên tân tiến của các laptop đã sút các kích cỡ cùng giá cả tốt hơn đã hỗ trợ việc thực hiện công vậy này được đơn giản dễ dàng và tốn ít thời gian hơn siêu nhiều.

Năm 1964, tập đoàn Electronic Associates (EAI), nhà cung cấp máy tính bậc nhất của Hoa Kỳ, bước đầu phát triển trang bị quang phổ khối bốn cực điều khiển và tinh chỉnh bằng máy tính. Mặc dù phải đến năm 1990, vật dụng này bằng lòng thành sản phẩm được dịch vụ thương mại hóa.

Cấu tạo, nguyên lý hoạt động của một đồ vật sắc ký kết khí – quang quẻ phổ khối

*

Hệ thống GC-MS bao hàm hai phần chính: lắp thêm sắc cam kết khí cùng máy quang phổ khối.

Máy sắc cam kết khí sử dụng cột mao quản phụ thuộc vào form size của cột (chiều dài, con đường kính, độ dày màng) cũng như tính chất pha (ví dụ: 5% phenyl polysiloxane). Sự khác biệt về đặc thù hóa học giữa những phân tử khác biệt trong hỗn hợp và ái lực tương đối của chúng so với pha đứng yên ổn của cột sẽ tương tác sự phân tách các phân tử lúc mẫu dịch chuyển theo chiều nhiều năm của cột.

Các phân tử được giữ lại lại vì cột và kế tiếp đi thoát khỏi cột tại những thời điểm khác biệt (gọi là thời gian lưu). Đây là lý do máy quang phổ khối giữ lại lại các phân tử, ion hóa, tăng tốc, làm cho chệch hướng và phát hiện những phân tử ion hóa riêng rẽ biệt. đồ vật quang phổ khối tiến hành điều này bằng cách phá vỡ vạc từng phân tử thành những mảnh ion cùng phát hiện các mảnh này bằng xác suất khối lượng-điện tích của chúng.

Dung dịch chủng loại được bơm vào đầu vào GC, được hóa hơi cùng quét lên cột sắc ký bằng khí sở hữu (thường là heli). Mẫu chảy qua cột và những hợp hóa học chứa hỗn hợp được phân tách nhờ vào sự tương tác tương đối của bọn chúng với lớp bao phủ của cột (pha tĩnh) cùng khí có (pha động). Phần sau của cột đi qua 1 đường truyền được thiết kế nóng và chấm dứt ở lối vào nguồn ion trong số ấy các hợp chất rửa giải tự cột được đổi khác thành các ion.

Có phương thức hiệu quả để thêm vào ion. Phương pháp được sử dụng liên tiếp nhất là ion hóa điện tử (EI) và cách thức thay thế nhiều lúc được sử dụng là ion hóa chất hóa học (CI):

Đối cùng với EI, một chùm electron có tác dụng ion hóa các phân tử mẫu mã dẫn đến mất một electron. Một phân tử thiếu thốn một electron được gọi là ion phân tử với được thay mặt bởi M +. (một cation triệt để). Lúc ion này được nhận thấy trong phổ khối, nó mang lại trọng lượng phân tử của thích hợp chất. Vày lượng năng lượng lớn truyền vào ion phân tử, nó thường tạo nên các ion nhỏ tuổi hơn với lượng dư kha khá đặc trưng hỗ trợ đặc điểm cho cấu tạo phân tử đó. Thông tin này sau đó có thể được áp dụng để xác định các hòa hợp chất yêu cầu kiểm travà giúp làm rõ kết cấu của các thành phần không biết của lếu hợp.

CI bước đầu bằng quy trình ion hóa metan (hoặc một các loại khí tương xứng khác), tạo ra một cội từ này sẽ ion hóa phân tử mẫu mã để tạo thành các ion phân tử +. CI là một trong những cách tieeutoons ít tích điện hơn nhằm ion hóa một phân tử do đó sự phân mảnh xảy ra với CI thấp hơn so với EI. Điều này có tác dụng CI cung cấp ít thông tin hơn về kết cấu chi máu của phân tử, nhưng tạo nên ion phân tử. Đôi lúc ion phân tử quan trọng được phát hiện bởi EI, vì vậy hai phương pháp bổ sung cập nhật cho nhau. Sau khoản thời gian ion hóa một dương cực nhỏ được thực hiện để đẩy những ion ra khỏi buồng ion hóa.

Thành phần tiếp theo sau là đồ vật phân tích quang phổ khối, phân bóc tách các ion tích điện dương theo các đặc điểm liên quan tiền đến cân nặng khác nhau tùy trực thuộc vào máy phân tích được sử dụng. Một trong những loại sản phẩm công nghệ phân tích tồn tại: tứ cực, lưu giữ ion, từ trường, thời hạn bay, tần số vô tuyến, cùng hưởng cyclotron và tập trung. Phổ cập nhất là tứ cực và cất giữ ion. Sau khoản thời gian các ion được tách bóc ra, bọn chúng đi vào một máy dò, từ này được khuếch đại nhằm tăng tín hiệu. Máy dò gửi thông tin đến đồ vật tính khắc ghi tất cả tài liệu được sinh sản ra, thay đổi các xung điện thành dữ liệu hiển thị cùng lưu trữ. Xung quanh ra, máy tính xách tay cũng điều khiển hoạt động vui chơi của máy quang quẻ phổ khối.

Nguyên nhân hai hệ thống sắc ký kết khí và quang phổ khối được ghép chung

Hai thành phần thiết bị sắc ký kết khí và quang được áp dụng cùng nhau, cho phép mức độ nhấn dạng nguyên tố xuất sắc hơn những so với việc bóc rời sử dụng riêng lẻ hai yếu tố này vì:

- cấp thiết xác định đúng mực một phân tử cụ thể bằng vật dụng sắc ký kết khí hoặc quang quẻ phổ khối.

- quy trình quang phổ khối thường yên cầu một mẫu rất tinh khiết trong những khi sắc ký khí áp dụng máy dò truyền thống không thể minh bạch giữa nhiều phân tử xẩy ra trong và một khoảng thời hạn để đi qua cột (nghĩa là tất cả cùng thời gian lưu).

- Đôi khi nhì phân tử khác nhau cũng hoàn toàn có thể có một mẫu giống như các miếng ion hóa trong trang bị quang phổ khối.

- phối kết hợp hai quá trình làm giảm tài năng xảy ra lỗi, do rất khó có khả năng hai phân tử không giống nhau sẽ chuyển động theo thuộc một biện pháp trong cả sắc cam kết khí và máy quang đãng phổ khối. Do đó, lúc phổ cân nặng xác định xuất hiện thêm tại thời điểm lưu giữ đặc trưng trong so sánh GC-MS, thông thường sẽ có tác dụng tăng sự chắc hẳn rằng rằng chất phân tích gồm trong mẫu.

Một số chú ý đối với mẫu thực hiện trong sản phẩm công nghệ sắc ký kết khí – quang đãng phổ khối

Để vật dụng sắc ký kết khí – quang đãng phổ khối chuyển động hiệu quả và đúng chuẩn cần chăm chú một số sự việc sau:

Để một hợp chất được phân tích bởi vì GC/MS, nó yêu cầu đủ độ cất cánh hơi và bất biến nhiệt.

Các đúng theo chất chức năng có thể yêu ước sửa đổi hóa học (tạo dẫn xuất) trước khi phân tích, để đào thải các hiệu ứng hấp phụ không hề muốn có thể tác động đến quality dữ liệu thu được.

Các chủng loại thường được đối chiếu dưới dạng hỗn hợp hữu cơ vị đó những vật liệu nhiệt tình (ví dụ: đất, trầm tích, mô, v.v.) cần được được chiết bằng dung môi cùng dịch chiết đề xuất chịu các kỹ thuật ‘hóa ướt’ khác nhau trước khi rất có thể phân tích GC/MS.

Xem thêm: Công, Thụ, Top Là Gì Bot Là Gì ? Cách Nhận Biết Top Và Bot Phân Biệt Top Và Bot Trong Lgbt

Phương pháp sắc cam kết khí – quang phổ khối là gì

Phương pháp sắc ký khí – quang đãng phổ khối (GC-MS) là cách thức phân tích kết hợp các công dụng của sắc ký kết khí và quang phổ khối để khẳng định các chất khác nhau trong một chủng loại thử. Cách thức này rất có thể phát hiện nay một hóa học chỉ với cùng một lượng nhỏ dại sự xuất hiện của hóa học đó trong chủng loại thử.

Thông qua đồ vật này, những hỗn hợp chất hóa học phức tạp hoàn toàn có thể được bóc tách ra, xác định và định lượng. Điều này làm cho hệ thống sắc ký khí – quang phổ khối ưng ý cho việc phân tích hàng nghìn hợp hóa học trọng lượng phân tử tương đối thấp được kiếm tìm thấy trong những vật liệu môi trường.

Các ứng dụng khá nổi bật của phương pháp sử dụng thiết bị sắc ký kết khí – quang đãng phổ khối

- Phát hiện tại ma túy.

- Kiểm tra mẫu vật hỏa hoạn.

- đối chiếu môi trường.

- Phân tích những mẫu vật chưa xác định.

- khẳng định nguyên tố vi lượng trong các vật liệu.

Lịch sử nghiên cứu cách thức sắc cam kết khí – quang đãng phổ khối

Sự kết hợp trước tiên của sắc cam kết khí với thứ quang phổ khối sẽ được tiến hành vào năm 1959. Vày sự cải cách và phát triển của các laptop đã sút các kích cỡ cùng giá cả tốt hơn đã hỗ trợ việc thực hiện công núm này được dễ dàng và tốn ít thời hạn hơn vô cùng nhiều.

Năm 1964, tập đoàn Electronic Associates (EAI), nhà cung cấp máy tính hàng đầu của Hoa Kỳ, bắt đầu phát triển thiết bị quang phổ khối tứ cực tinh chỉnh và điều khiển bằng thiết bị tính. Mặc dù phải đến năm 1990, vật dụng này đồng ý thành sản phẩm được thương mại hóa.

Cấu tạo, nguyên lý hoạt động của một lắp thêm sắc ký kết khí – quang đãng phổ khối

Hệ thống GC-MS bao hàm hai phần chính: trang bị sắc ký khí với máy quang đãng phổ khối.

Máy sắc ký kết khí áp dụng cột mao quản phụ thuộc vào vào size của cột (chiều dài, con đường kính, độ dày màng) cũng như tính hóa học pha (ví dụ: 5% phenyl polysiloxane). Sự khác hoàn toàn về đặc thù hóa học giữa các phân tử khác nhau trong tất cả hổn hợp và ái lực tương đối của chúng đối với pha đứng lặng của cột sẽ địa chỉ sự phân tách bóc các phân tử khi mẫu di chuyển theo chiều lâu năm của cột.

Các phân tử được duy trì lại do cột và tiếp đến đi thoát khỏi cột tại các thời điểm khác biệt (gọi là thời gian lưu). Đây là tại sao máy quang phổ khối giữ lại những phân tử, ion hóa, tăng tốc, có tác dụng chệch hướng và phát hiện các phân tử ion hóa riêng biệt. Sản phẩm quang phổ khối thực hiện điều này bằng phương pháp phá đổ vỡ từng phân tử thành những mảnh ion cùng phát hiện các mảnh này bằng phần trăm khối lượng-điện tích của chúng.

Dung dịch mẫu được bơm vào đầu vào GC, được hóa hơi với quét lên cột sắc ký bởi khí mang (thường là heli). Mẫu mã chảy qua cột và các hợp hóa học chứa tất cả hổn hợp được phân bóc nhờ vào sự tương tác tương đối của chúng với lớp bao phủ của cột (pha tĩnh) với khí sở hữu (pha động). Phần sau của cột đi sang một đường truyền được gia công nóng và kết thúc ở lối vào nguồn ion trong số đó các hợp hóa học rửa giải từ cột được đổi khác thành những ion.

Có cách thức hiệu trái để cung ứng ion. Cách thức được sử dụng thường xuyên nhất là ion hóa năng lượng điện tử (EI) và phương thức thay thế nhiều khi được sử dụng là ion hóa hóa học (CI):

Đối với EI, một chùm electron có tác dụng ion hóa những phân tử mẫu dẫn mang đến mất một electron. Một phân tử thiếu hụt một electron được call là ion phân tử với được đại diện thay mặt bởi M +. (một cation triệt để). Khi ion này được nhìn thấy trong phổ khối, nó mang đến trọng lượng phân tử của phù hợp chất. Vì chưng lượng năng lượng lớn truyền vào ion phân tử, nó thường tạo ra các ion nhỏ tuổi hơn cùng với lượng dư tương đối đặc trưng hỗ trợ đặc điểm cho cấu trúc phân tử đó. Thông tin này sau đó hoàn toàn có thể được thực hiện để xác định các thích hợp chất cần kiểm travà giúp làm cho rõ cấu trúc của các thành phần chưa biết của lếu hợp.

CI bước đầu bằng quá trình ion hóa metan (hoặc một các loại khí phù hợp khác), tạo ra một cội từ đó sẽ ion hóa phân tử mẫu mã để tạo ra các ion phân tử +. CI là một trong những cách tieeutoons ít tích điện hơn nhằm ion hóa một phân tử vì thế sự phân mảnh xảy ra với CI thấp hơn so với EI. Điều này làm CI hỗ trợ ít thông tin hơn về kết cấu chi máu của phân tử, nhưng tạo nên ion phân tử. Đôi khi ion phân tử cần yếu được phát hiện bởi EI, do đó hai phương pháp bổ sung cập nhật cho nhau. Sau khoản thời gian ion hóa một dương cực nhỏ tuổi được sử dụng để đẩy những ion ra khỏi buồng ion hóa.

Thành phần tiếp sau là máy phân tích quang đãng phổ khối, phân bóc tách các ion tích năng lượng điện dương theo các tính chất liên quan liêu đến cân nặng khác nhau tùy thuộc vào thứ phân tích được sử dụng. Một số trong những loại máy phân tích tồn tại: tứ cực, lưu lại ion, từ trường, thời gian bay, tần số vô tuyến, cộng hưởng cyclotron với tập trung. Phổ cập nhất là tứ cực và giữ lại ion. Sau khi các ion được bóc ra, chúng đi vào trong 1 máy dò, từ này được khuếch đại nhằm tăng tín hiệu. Thiết bị dò gửi thông tin đến đồ vật tính khắc ghi tất cả dữ liệu được tạo nên ra, chuyển đổi các xung năng lượng điện thành dữ liệu hiển thị và lưu trữ. Xung quanh ra, laptop cũng điều khiển hoạt động của máy quang đãng phổ khối.

Nguyên nhân hai khối hệ thống sắc ký kết khí cùng quang phổ khối được ghép chung

Hai thành phần máy sắc cam kết khí với quang được sử dụng cùng nhau, cho phép mức độ nhận dạng nguyên tố giỏi hơn nhiều so với việc bóc tách rời sử dụng lẻ tẻ hai thành phần này vì:

- thiết yếu xác định đúng đắn một phân tử cụ thể bằng thứ sắc cam kết khí hoặc quang quẻ phổ khối.

- quy trình quang phổ khối thường yên cầu một chủng loại rất tinh khiết trong những lúc sắc ký khí thực hiện máy dò truyền thống không thể biệt lập giữa những phân tử xẩy ra trong và một khoảng thời hạn để đi qua cột (nghĩa là có cùng thời gian lưu).

- Đôi khi nhì phân tử khác nhau cũng có thể có một mẫu tương tự như các mảnh ion hóa trong lắp thêm quang phổ khối.

- phối kết hợp hai quá trình làm giảm khả năng xảy ra lỗi, vị rất khó có khả năng hai phân tử khác nhau sẽ hoạt động theo cùng một biện pháp trong cả sắc cam kết khí cùng máy quang quẻ phổ khối. Vị đó, khi phổ khối lượng xác định mở ra tại thời khắc lưu giữ đặc trưng trong so sánh GC-MS, thông thường sẽ làm cho tăng sự chắc hẳn rằng rằng hóa học phân tích có trong mẫu.

Một số lưu ý đối cùng với mẫu thực hiện trong sản phẩm sắc ký kết khí – quang quẻ phổ khối

Để thiết bị sắc ký khí – quang quẻ phổ khối hoạt động hiệu quả và đúng đắn cần chú ý một số vụ việc sau:

Để một hợp chất được phân tích vì GC/MS, nó đề nghị đủ độ cất cánh hơi và bình ổn nhiệt.

Các hòa hợp chất chức năng có thể yêu cầu sửa đổi hóa học (tạo dẫn xuất) trước lúc phân tích, để loại trừ các hiệu ứng hấp phụ không muốn có thể tác động đến quality dữ liệu thu được.

Xem thêm: Hiện Tượng Trăng Máu Là Gì ? Tìm Hiểu Về Hiện Tượng Trăng Máu

Các mẫu thường được so với dưới dạng hỗn hợp hữu cơ do đó các vật liệu thân thiết (ví dụ: đất, trầm tích, mô, v.v.) cần phải được chiết bởi dung môi cùng dịch chiết bắt buộc chịu những kỹ thuật ‘hóa ướt’ khác nhau trước khi có thể phân tích GC/MS.