Icp-Ms Là Gì

  -  

Thiết bị và quản lý và vận hành cơ bảnNhư trong hình, có một vài thành phần cơ bản của đồ vật ICP-MS, bao hàm giao diện mang mẫu, bơm nhu đụng dẫn đến máy phun sương, phòng phun, đèn khò plasma, sản phẩm công nghệ dò, bối cảnh và ion - hệ thống lấy nét, thiết bị bóc khối và phòng chân không, được duy trì bằng bơm phân tử turbo. Vận động cơ bản hoạt đụng như sau: một mẫu chất lỏng được bơm vào trang bị phun sương để chuyển chủng loại thành dạng phun. Một tiêu chuẩn nội bộ, ví dụ như gecmani, được bơm vào một trong những máy trộn cùng với mẫu trước khi phun sương nhằm bù cho những hiệu ứng ma trận. Những giọt khủng được thanh lọc ra và những giọt bé dại tiếp tục vào mỏ hàn plasma, đưa thành những ion. Trang bị phân tách bóc khối lượng bóc tách các ion này dựa trên tỷ lệ khối lượng-tính giá tiền của chúng. Sau đó, một máy dò ion biến hóa các ion này thành biểu thị điện, được nhân và đọc bằng ứng dụng máy tính

*

Sự khác biệt giữa ICP-MS cùng ICP-AESSự biệt lập chính giữa ICP-MS với ICP-AES là phương thức mà những ion được tạo ra và phân phát hiện. Vào ICP-AES, các ion bị kích thích do plasma thẳng đứng, phạt ra các photon được bóc tách ra trên cơ sở bước sóng phân phát xạ của chúng. Như ý niệm của tên, ICP-MS tách bóc các ion, được tạo nên bởi plasma ngang, trên cơ sở tỷ lệ khối lượng-tính giá thành của chúng (m / z). Trong thực tế, cần không nguy hiểm để ngăn các photon tiếp cận thứ dò và tạo ra nhiễu nền. Sự biệt lập trong cách thức hình thành và phát hiện tại ion có tác động ảnh hưởng đáng nói tới độ nhạy kha khá của hai kỹ thuật. Tuy vậy cả hai phương pháp đều có khả năng phân tích đa yếu tố cực kỳ nhanh, thông lượng cao (~ 10 - 40 yếu tố mỗi phút mỗi mẫu), ICP-MS có số lượng giới hạn phát hiện tại từ vài ba ppt mang đến vài trăm ppm, so với ppb-ppm phạm vi (~ 1 ppb - 100 ppm) của ICP-AES. ICP-MS cũng hoạt động trên tám bậc độ phạt hiện độ mạnh so với ICP-AES Sáu sáu. Vị độ tinh tế thấp hơn, ICP-MS là một khối hệ thống đắt chi phí hơn. Một sự biệt lập quan trọng không giống là chỉ ICP-MS rất có thể phân biệt giữa những đồng vị khác biệt của một nguyên tố, vị nó phân bóc các ion dựa vào khối lượng. Một so sánh của nhì kỹ thuật được tóm tắt vào bảng này.

Bạn đang xem: Icp-ms là gì

Chuẩn bị mẫuVới size mẫu bé dại như vậy, phải cảnh giác để đảm bảo an toàn rằng những mẫu được thu thập là đại diện thay mặt cho vật tư khối. Điều này quan trọng đặc biệt có liên quan trong đá cùng khoáng sản, gồm thể đổi khác lớn về các chất nguyên tố trường đoản cú vùng này quý phái vùng khác. Lấy mẫu ngẫu nhiên, tổng hợp cùng tích hòa hợp là mỗi biện pháp tiếp cận không giống nhau để mang mẫu đại diện.Do ICP-MS hoàn toàn có thể phát hiện các yếu tố làm việc nồng độ bên dưới dạng vài nanogram mỗi lít (phần nghìn tỷ), độc hại là vấn đề rất nghiêm trọng liên quan đến việc tích lũy và tàng trữ mẫu trước khi đo. Nói chung, bài toán sử dụng những dụng thế thủy tinh phải được giảm thiểu, do những tạp chất bị nhỉ từ chất thủy tinh hoặc sự hấp thụ hóa học phân tích bằng thủy tinh. Nếu thực hiện thủy tinh, nó cần được rửa định kỳ bằng chất oxy hóa mạnh, chẳng hạn như axit cromic (H2Cr2O7) hoặc chất tẩy chất thủy tinh thương mại. Về phương diện vật cất mẫu, vật liệu nhựa thường tốt hơn thủy tinh, polytetrafluoroetylen (PTFE) và Teflon® được coi là loại nhựa sạch nhất. Mặc dù nhiên, ngay cả những vật tư này hoàn toàn có thể chứa các chất tạo ô nhiễm rất có thể lọc được, chẳng hạn như những hợp chất phốt pho hoặc bari. Toàn bộ các đồ chứa, pipet, đầu pipet và những loại giống như nên được ngâm trong 1 - 2% HNO3. Axit nitric được ưu tiên hơn HCl HCl, hoàn toàn có thể ion hóa trong huyết tương để tạo nên thành Cl1635O + cùng Ar3540Cl +, gồm tỷ lệ khối lượng tương trường đoản cú như V + 51 và As + 75, tương ứng. Nếu tất cả thể, các mẫu buộc phải được sẵn sàng càng gần càng xuất sắc với cơ chế ICP-MS nhưng mà không ở trong cùng một phòng.Ngoại trừ các mẫu rắn được đối chiếu bằng phương pháp cắt bỏ bởi laser ICP-MS, những mẫu đề xuất ở dạng lỏng hoặc dung dịch. Hóa học rắn được ép thành bột mịn với cối cùng chày và cho qua rây lưới. Hay thì mẫu trước tiên được loại trừ để tránh nhiễm không sạch từ xi măng hoặc rây. Bột sau đó được tiêu hóa bằng axit đậm đặc vô cùng tinh khiết hoặc những tác nhân oxy hóa, như axit chloric (HClO3), cùng pha loãng theo như đúng thứ tự cường độ với axit nitric các loại 1 - 2%.Khi sinh hoạt dạng lỏng hoặc dung dịch, những mẫu nên được trộn loãng cùng với HClO3 cực kỳ tinh khiết 1 - 2% mang lại nồng độ thấp để tạo ra cường độ biểu lộ thấp hơn khoảng 106 đếm. Không phải toàn bộ các yếu đuối tố tất cả cùng độ đậm đặc với đối sánh cường độ; bởi vì đó, sẽ bình yên hơn lúc kiểm tra những mẫu kỳ lạ trên ICP-AES trước tiên. Sau thời điểm pha loãng đúng cách, mẫu đề xuất được thanh lọc qua màng 0,25 - 0,45 μm để loại bỏ các hạtCác chủng loại khí cũng có thể được phân tích bằng cách tiêm thẳng vào dụng cụ. Quanh đó ra, sản phẩm công nghệ sắc ký khí có thể được ghép nối với trang bị ICP-MS để tách bóc nhiều khí trước khi đưa vào mẫu.

Tiêu chuẩnCác tiêu chuẩn chỉnh đa yếu tố và đối chọi nguyên tố hoàn toàn có thể được mua thương mại và buộc phải được pha loãng thêm cùng với axit nitric 1 - 2% để sẵn sàng các nồng độ không giống nhau cho sản phẩm để sản xuất đường cong hiệu chuẩn, sẽ tiến hành phần mềm laptop đọc để xác định nồng độ chưa biết của mẫu. Cần phải có một số tiêu chuẩn, bao gồm nồng độ dự loài kiến của mẫu. Những mẫu trọn vẹn không khẳng định phải được phân tách trên những dụng gắng ít mẫn cảm hơn, chẳng hạn như ICP-AES hoặc EDXRF (huỳnh quang quẻ tia X phân tán năng lượng), trước ICP-MS.

Hạn chế của ICP-MSMặc mặc dù ICP-MS là 1 trong kỹ thuật bạo dạn mẽ, người dùng nên thừa nhận thức được những tinh giảm của nó. Vật dụng nhất, độ mạnh tín hiệu đổi khác theo từng đồng vị cùng có một đội nhóm lớn các yếu tố không thể được phát hiện bởi vì ICP-MS. Điều này bao hàm H, He và phần lớn các nhân tố khí, C và các nguyên tố không có đồng vị lộ diện tự nhiên, bao gồm hầu hết những loại thuốc tím.Có nhiều loại nhiễu khác nhau rất có thể xảy ra với ICP-MS, khi những loài có mặt plasma tất cả cùng khối lượng với những loại đối chiếu ion hóa. Phần đông can nhiễu này có thể dự đoán được và hoàn toàn có thể được sửa chữa thay thế bằng những phương trình hiệu chỉnh bộ phận hoặc bằng phương pháp đánh giá các đồng vị bao gồm độ đa dạng mẫu mã tự nhiên phải chăng hơn. Sử dụng khí hỗn hợp với nguồn argon cũng hoàn toàn có thể làm giảm nhiễu.Độ chính xác của ICP-MS nhờ vào rất các vào năng lực và chuyên môn của tín đồ dùng. Những chế phẩm chuẩn và mẫu yên cầu sự chăm sóc tối nhiều để chống chặn các đường cong hiệu chuẩn và nhiễm bẩn không chính xác. Như được minh họa bên dưới đây, một sự hiểu biết thấu đáo về chất hóa học là quan trọng để dự đoán các loài xung đột rất có thể được có mặt trong huyết tương và tạo thành dương tính giả. Tuy vậy người sử dụng thiếu kinh nghiệm có thể có được kết quả khá dễ dàng, những công dụng đó hoàn toàn có thể không xứng đáng tin cậy. Giao thoa quang phổ cùng hiệu ứng ma trận là những sự việc mà người dùng phải làm việc cần cù để tự khắc phục.

Xem thêm: Purify Là Gì ? Nghĩa Của Từ Purified Trong Tiếng Việt Nghĩa Của Từ Purify

Ứng dụng:

Phân tích mẫu khoáng và nước

Để minh họa các kỹ năng của ICP-MS, những ứng dụng địa hóa khác nhau như được tế bào tả. Các ví dụ được lựa chọn là đại diện thay mặt cho những loại nghiên cứu nhờ vào nhiều vào ICP-MS, nêu bật những khả năng độc đáo và khác biệt của nó.

Phân tích nhân tố vi lượng

Với thông lượng cao, ICP-MS vẫn phân tích nhạy bén về phát hiện đa yếu tố trong những mẫu đá và khoáng sản khả thi. Các phân tích về các thành phần vi lượng trong đá có thể tiết lộ thông tin về việc tiến hóa hóa học của lớp lấp và lớp vỏ. Ví dụ, các xenolit spinel peridotit (Hình 1.6.2), là những mảnh đá lửa có xuất phát từ lớp phủ, đã có phân tích đến 27 nguyên tố, bao hàm lithium, scandium cùng titan ở các phần bên trên một triệu cung cấp và yttri, lutetium, tantalum và hafnium tính theo phần tỷ. Huỳnh quang tia X được sử dụng để bổ sung cập nhật cho ICP-MS, vạc hiện sắt kẽm kim loại ở nồng độ lớn. Cả nhị mẫu chất lỏng cùng rắn đều được phân tích, chủng loại thứ nhị được thực hiện bằng phương pháp cắt đốt bởi laser ICP-MS, trong số đó chỉ ra tính hoạt bát của nghệ thuật được sử dụng tuy nhiên song với những loại khác. Để chuẩn bị các chủng loại dung dịch, những khoáng chất tinh khiết quang học tập được sonicated trong 3 M HCl, sau đó 5% HF, sau đó 3 M HCl một đợt tiếp nhữa và tổ hợp trong nước cất. Những mẫu rắn được chuyển thành máu tương bằng phương pháp cắt đốt bằng laser trước lúc tiêm vào thứ phun sương của thiết bị LA-ICP-MS. Kết quả cho thấy sự thỏa thuận xuất sắc giữa phương thức cắt đốt bởi laser và phương thức giải pháp. Rộng nữa, nghiên cứu toàn diện này làm riêng biệt hành vi phân vùng của các yếu tố không tương thích, do form size và điện tích của chúng, gặp mặt khó khăn lúc vào những vị trí cation trong khoáng sản. Ở lớp che trên, những nguyên tố vi lượng ko tương thích, đặc biệt là bari, niobi cùng tantalum, được kiếm tìm thấy nằm trong các túi thủy tinh trong những mẫu peridotite.

Xem thêm: Cây Cam Thảo Đất Có Tác Dụng Gì, Cam Thảo Đất Có Tác Dụng Gì Với Sức Khỏe

Phân tích thành phần nước

Một lĩnh vực đặc biệt quan trọng khác của địa chất đòi hỏi kiến ​​thức về các thành phần nguyên tố vi lượng là so sánh nước. Để chứng tỏ khả năng vừa đủ của ICP-MS như một kỹ thuật đối chiếu trong lĩnh vực này, những nhà nghiên cứu nhằm mục đích sử dụng nhận dạng các kim loại vi lượng có trong nước ngầm để xác minh dấu vân tay cho một nguồn nước nuốm thể. Vào một nghiên cứu, phân tích của tư lò xo Nevada khác nhau đã xác minh phân tích sắt kẽm kim loại vi lượng theo phần tỷ và thậm chí là phần ngàn tỷ (ng / L). Chính vì chúng có mặt ở nồng độ thấp như vậy, những mẫu chứa những nguyên tố khu đất hiếm lutetium, thulium với terbium đã làm được kết tủa bởi cột thảo luận cation để được cho phép phát hiện tại ở 0,05 ppt. Đối với một vài đồng vị, các hiệu chỉnh đặc biệt cần thiết để phân tích và lý giải cho những dương tính giả, được tạo nên bởi các phân tử có mặt plasma gồm cùng xác suất khối lượng-điện tích như các ion đồng vị. Chẳng hạn, dương tính giả đến Sc (m / z = 45) hoặc Ti (m / z = 47) rất có thể là công dụng của CO2H + (m / z = 45) hoặc PO + (m / z = 47); và BaO + (m / z = 151, 153) xung hốt nhiên với Eu-151 và Eu-153. Trong trường phù hợp sau, bari có rất nhiều đồng vị (134, 135, 136, 137, 138) với tương đối nhiều mức độ không giống nhau, Ba-138 bao gồm 71,7% lượng bari dồi dào. ICP-MS phạt hiện những đỉnh tương ứng với BaO + cho toàn bộ các đồng vị. Do đó, các nhà phân tích đã rất có thể ước tính độ đậm đặc europium chính xác hơn bằng cách theo dõi đỉnh bari không can thiệp với ngoại suy trở về nồng độ barium trong hệ thống. Nồng độ này vẫn được sa thải để cung cấp một độ đậm đặc europium thực tiễn hơn. Bằng phương pháp sử dụng các chiến lược như vậy, các kết quả dương tính giả hoàn toàn có thể được tính cho và sửa chữa. Xung quanh ra, tiêu chuẩn nội cỗ 10 ppb đã được thêm vào toàn bộ các mẫu mã để điều chỉnh các đổi khác trong ma trận mẫu, độ nhớt với tích tụ muối trong suốt quá trình thu thập. Tổng cộng, 54 yếu ớt tố đã làm được phát hiện nay ở các cấp độ kéo dãn dài bảy bậc độ lớn. Nghiên cứu và phân tích này cho thấy độ nhạy cùng phạm vi hoạt động đáng bỡ ngỡ của ICP-MS

Xác định hàm lượng thạch tín

Phân tích nguyên tố trong nước cũng khá quan trọng so với sức khỏe của những loài thủy sản, sau cuối có thể tác động đến toàn cục chuỗi thức ăn, bao hàm cả bé người. Với xem xét này, lượng chất asen được khẳng định trong nước ngọt và các sinh đồ dùng dưới nước ngơi nghỉ sông Hayakawa sinh sống Kanagawa, Nhật Bản, nơi gồm nồng độ asen không nhỏ do nguồn suối nước nóng sống Thung lũng Owakudani. Vào khi các mẫu nước được lọc dễ dàng và đơn giản và trước lúc phân tích, các sinh đồ cần chuẩn bị đặc biệt, để tương xứng với cỗ lấy mẫu. Các sinh vật dụng được tích lũy cho nghiên cứu và phân tích này bao gồm bọ nước, macroalga xanh, cá và động vật giáp xác. Để xác định tổng hàm lượng, những mẫu được làm đông thô để loại trừ tất toàn nước khỏi chủng loại để biết thể tích đúng đắn cuối cùng khi cung cấp lại. Tiếp theo, những mẫu được ép thành bột, tiếp đến ngâm vào axit nitric, làm cho nóng sống 110 ° C. Mẫu tiếp đến được gia nhiệt bằng hydro peroxide, pha loãng và lọc qua màng 0,45 μm. Giao thức này ship hàng để oxy hóa cục bộ mẫu và loại bỏ các phân tử lớn trước lúc đưa vào đồ vật ICP-MS. Các mẫu ko được hấp thụ đúng cách có thể tích tụ bên trên mỏ hàn plasma và gây nên thiệt hại đắt tiền cho dụng cụ. Vày plasma biến đổi mẫu thành những thành phần ion khác nhau, không cần thiết phải biết đúng mực các sản phẩm oxy hóa trước khi trình làng mẫu. Ko kể tổng các chất As, độ đậm đặc As của những hợp chất cất asen hữu cơ khác biệt (arsenicals) được tạo nên trong các sinh đồ vật được đo bởi sắc ký lỏng tính năng cao kết hợp với ICP-MS (HPLC / ICP-MS). Các arsenical được phân tách bóc bằng HPLC trước lúc đi vào thiết bị ICP-MS để khẳng định nồng độ As. Trong thí điểm này, những hợp chất hữu cơ được tinh chiết từ ​​các mẫu mã sinh học bằng cách hòa tan các mẫu đông khô trong hỗn hợp metanol / nước, sonicating cùng ly tâm. Dịch chiết được sấy thô trong chân không, hòa tan trong nước với được lọc trước khi nạp. Tuy nhiên, vấn đề này không giải thích cho tất cả các phù hợp chất, vị hơn một nửa arsenical không tan trong dung dịch nước. Một thành phầm phụ plasma quan trọng đặc biệt cần tính mang lại là ArCl +, có cùng xác suất khối lượng-tính chi phí (m / z = 75) như As. Điều này đã làm được khắc phục bằng phương pháp oxy hóa những ion arsenic vào thiết bị bóc khối trong buồng chân ko ICP-MS để tạo nên AsO +, với m / z 91. Tổng độ đậm đặc arsen của các mẫu dao động trong tầm 17 - 18 ppm.